НОВОСЁЛ.РУ
НОВОСЁЛ.РУ
НОВОСЁЛ.РУ

Форум

Доски объявлений

Реклама на сайте



  Народная библиотека на НОВОСЁЛ.РУ \

Металл, металлоизделия, крепеж \ ГОСТы

ГОСТ 12345-2001 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671–82, ИСО 4935-89)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения серы

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Приложение А настоящего стандарта соответствует международному стандарту ИСО 671–82 «Сталь и чугун. Определение массовой доли серы титриметрическим методом после сжигания навески пробы» в части области распространения и отбора проб.

Приложение Б настоящего стандарта соответствует международному стандарту ИСО 4935–89 «Сталь и чугун. Определение массовой доли серы методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии после сжигания навески пробы в индукционной печи» в части области распространения и отбора проб.

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 августа 2001 г. № 356-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12345–2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 12345-88

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 2

2 Нормативные ссылки. 2

3 Общие требования. 2

4 Титриметрический йодид-йодатный метод определения серы. 2

5 Тетраборатный метод определения серы. 6

6 Кулонометрический метод определения серы. 9

7 Инфракрасно-абсорбционный метод определения серы. 10

Приложение А Сталь и чугун. Определение массовой доли серы титриметрическим методом после сжигания навески пробы (ИСО 671-82) 10

Приложение Б Сталь и чугун. Определение массовой доли серы методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии после сжигания навески пробы в индукционной печи (ИСО 4935-89) 14

Приложение В Технические особенности индукционных печей и инфракрасных анализаторов, изготовляемых для определения серы.. 18

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671–82, ИСО 4935-89)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения серы

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of sulphur determination

Дата введения 2002-03-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения серы: йодид-йодатный и тетраборатный (при массовой доле серы от 0,002% до 0,50%) и методы определения серы, основанные на применении автоматических анализаторов: кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при массовой доле серы от 0,001% до 0,50%) в легированных и высоколегированных сталях.

Допускается определение серы титриметрическим методом по международному стандарту ИСО 671–82, приведенным в приложении А, и методом инфракрасной спектроскопии по международному стандарту ИСО 4935–89, приведенным в приложении А.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 177–88 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 546–88 (ИСО 431-81) Катоды медные. Технические условия

ГОСТ 859–2001 Медь. Марки

ГОСТ 2603–79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118–77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4145–74 Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4199–76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4202–75 Калий йодноватокислый. Технические условия

ГОСТ 4232–74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4234–77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328–77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5583–78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 9147–80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163–76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 13610–79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

ГОСТ 14261–77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 16539–79 Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 20490–75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24363–80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336–82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28473–90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

4 Титриметрический йодид-йодатный метод определения серы

4.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при температуре 1300 — 1400°С в присутствии плавня с последующим поглощением сернистого газа водой и титрованием образующейся сернистой кислоты титрованным раствором смеси йодноватокислого калия и йодистого калия в присутствии индикатора крахмала.

4.2 Аппаратура

Установка для титриметрического йодид-йодатного метода определения серы (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом или кислородопровода 1, снабженного редукционным вентилем и манометром для пуска и регулирования тока кислорода; склянки Тищенко 2, содержащей раствор марганцовокислого калия 40 г/дм3 в растворе гидроокиси калия или натрия 400 г/дм3; сушильной колонки 3, заполненной в нижней части натронной известью или натронным асбестом (аскаритом), а в верхней части — хлорнокислым магнием, для очистки кислорода сухим способом; ротаметра или газового счетчика 4; двухходового крана 5; огнеупорной муллитокремнеземистой трубки 6 внутренним диаметром 18 — 22 мм и длиной 650 — 800 мм, концы которой должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны. Трубку закрывают металлическими затворами или хорошо подогнанными резиновыми пробками с отверстиями, в которые вставляют стеклянные трубки для подключения соединительных трубок. Для предотвращения обгорания резиновых пробок их внутреннюю поверхность закрывают асбестовыми прокладками, надетыми на концы стеклянных трубок.

Рисунок 1 — Установка для определения массовой доли серы йодид-йодатным методом

Чтобы удалить примесь серы из огнеупорной трубки, ее перед работой прокаливают при рабочей температуре по всей длине в трубчатой печи 7, обеспечивающей температурный нагрев до 1400°С; термопары с регулятором 8 для регулирования температуры печи; фарфоровой неглазурованной лодочки 9 по ГОСТ 9147, предназначенной для сжигания навески и выдерживающей температуру до 1400°С. Перед работой лодочку прокаливают при рабочей температуре в токе кислорода и хранят в эксикаторе по ГОСТ 25336. Шлиф крышки эксикатора не должен покрываться смазывающими веществами; трансформатора 10 для регулирования рабочего напряжения печи; стеклянной трубки 11 с расширением или хлоркальциевой трубки, заполненной стеклянной или обычной ватой, для очистки смеси газов, выходящих из печи, от механических примесей, образующихся при сжигании навески и уносимых из печи током кислорода; крана 12; микробюретки 13 или бюретки вместимостью 25 см3, содержащей титрованный раствор йодид-йодата калия; поглотительного сосуда 14; контрольного сосуда сравнения 15.

Поглотительный сосуд состоит из двух стеклянных сосудов (рисунок 2), соединенных двумя стеклянными палочками. В сосуде 1 протекает процесс поглощения и титрования двуокиси серы, в сосуде 2 находится раствор сравнения для контроля окраски раствора во время титрования. В сосуд 1 впаяна Г-образная стеклянная трубка диаметром 7 мм, оканчивающаяся барботером с поплавком, через который в поглотительный сосуд поступают газообразные продукты горения, образующиеся в результате сжигания навески. В нижней части сосуда имеется кран для слива раствора.

Рисунок 2 — Устройство поглотительного сосуда

Допускается применение поглотительной ячейки другой формы без сосуда сравнения.

Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее, изготовляют из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки квадратного или круглого сечения со стороной квадрата или диаметром от 3 до 5 мм и длиной от 500 до 600 мм.

4.3 Реактивы и растворы

Кислород чистотой не менее 99,0% по ГОСТ 5583.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм3 в растворе гидроокиси калия 400 г/дм3: 40 г марганцовокислого калия растворяют при нагревании в 700 — 800 см3 воды. После охлаждения в раствор добавляют 400 г гидроокиси калия и разбавляют водой до 1000 см3. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Магний хлорнокислый безводный (ангидрон).

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий йодид-йодат, титрованный раствор: 0,111 г йодноватокислого калия, 15 г йодистого калия и 0,4 г гидрата окиси калия помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1 см3 раствора соответствует 0,00005 г серы. Для определения серы в материалах, содержащих менее 0,020% серы, титрованный раствор разбавляют в соотношениях 1:1, 1:4, 1:6.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Раствор массовой концентрации 0,5 г/дм3: 0,5 г растворимого крахмала растирают в фарфоровой ступке с 50 см3 воды и суспензию вливают тонкой струёй в 950 см3 кипящей воды. К полученному раствору приливают 15 см3 соляной кислоты, охлаждают и приливают небольшими порциями при перемешивании раствор йодид-йодата до получения бледно-голубой окраски раствора.

Плавни: медь металлическая по ГОСТ 546 или ГОСТ 859; окись меди по ГОСТ 16539, ос.ч; железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Допускается применение в качестве плавня пятиокиси ванадия.

4.4 Подготовка к анализу

Для приведения установки (рисунок 1) в рабочее состояние концы огнеупорной муллитокремнеземистой трубки закрывают металлическим затвором или резиновыми пробками со вставленными в них стеклянными или металлическими некорродирующими трубками. Затем один конец трубки соединяют с помощью резинового шланга с баллоном, содержащим кислород, или кислородопроводом через поглотительные склянки для очистки кислорода, а второй — с поглотительным сосудом. Соединения должны быть, по возможности, короткими. После этого в оба сосуда приливают по 50 — 80 см3 раствора крахмала бледно-голубой окраски. Пропускают ток кислорода со скоростью 2 дм3/мин. Если крахмальный раствор в поглотительном сосуде через 3 — 4 мин обесцветится (что указывает на выделение из фарфоровой трубки газов, восстанавливающих раствор йодноватистого калия), то, не прекращая тока кислорода, к поглотительному раствору приливают из бюретки раствор йодноватокислого калия до тех пор, пока интенсивность окраски раствора в поглотительном и контрольном сосудах не будет одинаковой.

Участок системы между трубкой сжигания и поглотительным сосудом должен быть сухим.

Для проверки установки на герметичность закрывают кран 12 и подают в систему кислород. Установка герметична, если в склянке 2 через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. В противном случае установку следует разобрать, стеклянные части и соединительные трубки проверить, краны протереть, смазать вазелином и вновь проверить установку на герметичность.

Перед началом работы, а также после замены трубок сжигают две-три произвольные навески стали.

4.5 Проведение анализа

4.5.1 В зависимости от массовой доли серы в анализируемой пробе берут навеску в количестве, приведенном в таблице 1.

Таблица 1

Массовая доля серы, %

Масса навески, г

От 0,002 до 0,050 включ.

1,0

Св. 0,0500 » 0,100        »

0,5

»    0,100    » 0,400      »

0,2

4.5.2 Навеску стали помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют равномерным слоем 1 г меди или окиси меди при анализе легированных сталей. При анализе высоколегированных сталей прибавляют 1,5 г смеси плавней, состоящей из железа и меди или железа и окиси меди, в обоих случаях в соотношении 1:2.

Закрывают краны 5 и 12. Лодочку с навеской пробы и плавнем помещают в наиболее нагретую часть трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором или резиновой пробкой, затем осторожно открывают кран 5 и подают кислород в печь со скоростью 2 дм3/мин. Анализируемую пробу выдерживают под давлением в течение 20 с, открывают осторожно кран 12 и подают газ в поглотительный сосуд.

В процессе горения навески необходимо вести наблюдение за изменением окраски раствора в поглотительном сосуде, в котором происходит поглощение окислов серы. Во время сжигания навески окраска раствора в поглотительном сосуде должна быть все время близкой к окраске раствора в контрольном сосуде. Для этого к раствору в поглотительном сосуде (по мере уменьшения интенсивности окраски) добавляют из бюретки по каплям раствор йодноватокислого калия.

Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски растворов в обоих сосудах будет одинаковой. Продолжительность измерения (сжигания навески металла) — 3 мин.

4.5.3 Для проверки полноты сгорания навески кислород продолжают подавать в течение 30 с. Если интенсивность окраски раствора не уменьшается, определение считают законченным. После сжигания анализируемой пробы лодочку извлекают из печи крючком, поглотительный раствор сливают из сосуда и промывают сосуд водой.

4.5.4 Для внесения соответствующей поправки в результат анализа проводят контрольный опыт.

4.6 Обработка результатов

4.6.1 Массовую долю серы X, %, вычисляют по формуле

                                                          (1)

где V — объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора анализируемого образца, см3;

V1 - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см3;

Т - массовая концентрация раствора йодноватокислого калия, г/см3 серы;

m - масса навески анализируемого образца, г.

4.6.2 Массовую концентрацию раствора йодноватокислого калия устанавливают по стандартному образцу стали, близкому по химическому составу и массовой доле серы к анализируемой стали, в соответствии с п. 4.5.

4.6.3 Массовую концентрацию раствора йодноватокислого калия Т, г/см3 серы, вычисляют по формуле

                                                  (2)

где Сст — массовая доля серы в стандартном образце, %;

m - масса навески стандартного образца, г;

V - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см3;

V1 - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см3.

6.6.1 Массовую долю серы S, %, вычисляют по формуле

,                                                        (5)

где m1 — масса навески, по которой отградуирован прибор, г;

а - показания прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого материала, %;

а1 - среднее арифметическое значение показаний прибора, полученное в результате сжигания плавня, при проведении контрольного опыта, %;

т - масса анализируемой навески металла, г.

При использовании корректора массы формула приобретает вид

S = а - а1.                                                             (6)

6.6.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в таблице 2.

7 Инфракрасно-абсорбционный метод определения серы

7.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при температуре 1700 °С и определении количества образовавшейся двуокиси серы путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.

7.2 Аппаратура

Любой тип автоматического анализатора, основанный на принципе абсорбции инфракрасной радиации, обеспечивающий точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

7.3 Реактивы

Кислород чистотой не менее 99,0% по ГОСТ 5583.

Эфир сернокислый (медицинский).

Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетона по ГОСТ 2603, хлороформа.

Плавень применяют в зависимости от типа используемого анализатора.

7.4 Подготовка к анализу

Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Градуировку прибора проводят по стандартным образцам сталей типа углеродистой.

7.5 Проведение анализа

Анализ проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

В случае необходимости навеску рекомендуется предварительно промывать эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушивать на воздухе.

Для внесения соответствующей поправки в результат анализа пробы проводят контрольный опыт.

7.6 Обработка результатов

7.6.1 Массовую долю серы S, %, вычисляют по формуле

S = a — a1,                                                                 (7)

где a - показания прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого материала, %;

а1 - показания прибора, полученные в результате сжигания плавня, % (контрольного опыта).

Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в таблице 2.

Опубликовано 25.06.2008

Страницы 1 2


ГОСТы по теме "Металл, металлоизделия, крепеж"
ГОСТ 10446-80 Проволока стальная
ГОСТ 10922-90 Арматурные и закладные изделия сварные, соединения сварные арматуры и закладных изделий железобетонных конструкций. Общие технические условия
ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный
ГОСТ 12004-81 Сталь арматурная. Методы испытания на растяжение
ГОСТ 15140-78 Материалы лакокрасочные. Методы определения адгезии
ГОСТ 17032-71 Резервуары стальные горизонтальные для нефтепродуктов. Типы и основные размеры
ГОСТ 21924.3-84 Плиты железобетонные для покрытий городских дорог. Арматурные и монтажно-стыковые изделия. Конструкция и размеры
ГОСТ 22362-77 Конструкции железобетонные. Методы измерения силы натяжения арматуры
ГОСТ 23117-91 Зажимы полуавтоматические для натяжения арматуры железобетонных конструкций. Технические условия
ГОСТ 23118-78 Конструкции металлические строительные. Общие технические условия
ГОСТ 23407-78 Ограждения инвентарные строительных площадок и участков производства строительно-монтажных работ. Технические условия
ГОСТ 23791-79 Покрытие по стали фосфатное огнезащитное. Технические требования

СНиПы по теме "Металл, металлоизделия, крепеж"
СНиП 2.03.11-85 Защита строительных конструкций от коррозии

Статьи по теме "Металл, металлоизделия, крепеж"
Живое ремесло ковки
Современные ворота
Стянуть мебель
Анкер. Крепежные материалы
Арматура - сталь горячекатаная для армирования железобетонных конструкций
Быстровозводимые здания из ЛМК и сэндвич-панелей
Виды крепежей
Ворота
Гвозди. Типы гвоздей
Горячеоцинкованный металлопрокат
Дюбеля. Как выбрать дюбеля
Интерьеры в стиле Гефеста

Rambler's Top100 Рейтинг Досок Объявлений Каталог Популярных Сайтов© 2018 НовосёлНаписать письмо
Написать письмо